氣相色譜法室內(nèi)環(huán)境檢測到空氣中甲苯含量!現(xiàn)代人一天中80%以上的時(shí)間生活和工作在室內(nèi)環(huán)境中,室內(nèi)環(huán)境檢測的好壞直接影響著人們的身體健康。
氣相色譜作為GB/T18883-2002年強(qiáng)制性項(xiàng)目苯的指定室內(nèi)空氣檢測方法和土木建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范,具有檢測靈敏度高、應(yīng)用范圍廣、選擇性好、分析效率高等優(yōu)點(diǎn),是一種可行的甲苯室內(nèi)空氣檢測方法。本文利用氣相色譜法室內(nèi)環(huán)境檢測工作場所室內(nèi)空氣中甲苯含量,提出測試報(bào)告,分析結(jié)論,提高室內(nèi)空氣檢測的準(zhǔn)確性。
1.室內(nèi)環(huán)境檢測材料與方法
1.1 儀器與試劑
島津 gc-5890c 型氣相色譜法,配備 n-2000型氣相色譜法工作站;
HT-TRHOTA數(shù)字溫度計(jì):
3v0136氣壓表;
GX-500A氮?dú)夂蜌錃獍l(fā)生器:
TDP-1000B型二氣路大氣造成采樣器;
GilAir-5型恒流空氣個(gè)體采樣器
取樣管:含有100毫克活性炭:
二硫化碳、色譜純度;
苯,色譜純;
甲苯,色譜純;
二甲苯,色譜純;
1.2 室內(nèi)環(huán)境檢測溶液的配制
甲苯原液的制備:在5ml容量瓶中,先加入一定量的二硫化碳,用微型注射器向容量瓶中準(zhǔn)確加入1μl甲苯,加入二硫化碳使體積保持在刻度,得到173.38μg/ml甲苯原液。
1.3樣品采集和預(yù)處理
1)室內(nèi)環(huán)境檢空氣檢測點(diǎn)采樣
選擇一個(gè)噴漆車間,在不同工作的代表位置分配點(diǎn)。打開采樣點(diǎn)的活性炭管,將其與空氣采樣器的入口垂直連接,以100毫升/分鐘的流速收集空氣樣本15分鐘。取樣后,立即在試管兩端蓋上塑料蓋,記錄取樣時(shí)的溫度和流行壓力。樣品可以儲存7天。
2)室內(nèi)環(huán)境檢測個(gè)體采樣
選擇通過不同社會工作人員崗位的工人15名,在其自己身上可以佩戴一個(gè)個(gè)體采樣器,連至農(nóng)領(lǐng)口接上活性炭管用夾子固定住,以50ml/min流量進(jìn)行連續(xù)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)呼吸帶甲苯4h。采樣后,立即用塑料帽封閉活性炭管兩端。運(yùn)問實(shí)驗(yàn)室安全放置一些冰箱中待用。
3)室內(nèi)空氣檢測樣品處理
用塞子秤將取樣管中的活性炭全部倒入試管中,加入1.0ml二硫化碳,塞入管塞,放置1小時(shí),不定期搖動攪拌均勻。
1.4 氣體色譜條件
色譜柱:30QC3/AC-l毛細(xì)管色譜柱(30m ~ 0.25 μm×0.32mm);
柱溫:80℃;汽化室溫度:150℃;室內(nèi)空氣檢測器進(jìn)行溫度160℃;
氮?dú)饬髁? 約40ml/min,柱前壓力為0.05 mpa;
進(jìn)樣量為1μl,手動進(jìn)樣。
2.甲苯的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行曲線的制備
用二硫化碳逐步稀釋一定量的甲苯預(yù)備液,得到甲苯標(biāo)準(zhǔn)系列。
根據(jù)儀器的運(yùn)行條件,氣相色譜調(diào)整為***運(yùn)行狀態(tài),采集1升標(biāo)準(zhǔn)溶液樣本,反復(fù)空氣檢測每次濃度3次(表1),將1升甲苯的含量用作水平坐標(biāo)(sg),并用作平均峰值區(qū)域,以繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為Y-115.82X-2.4978,相關(guān)系數(shù)r為0.9995,RSD相對于標(biāo)準(zhǔn)偏差<6%。
3.室內(nèi)環(huán)境檢測結(jié)果與討論
3.1色譜柱的選擇
采用30QC3/AC-1毛細(xì)管柱,具有獨(dú)特的選擇性、優(yōu)異的峰形和良好的分辨率。內(nèi)徑為0.32毫米的色譜柱總運(yùn)行時(shí)間小于6分鐘,實(shí)現(xiàn)了苯系物中苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯的完全分離,特別適用于空氣中低濃度苯系物的室內(nèi)空氣檢測。
3.2 儀器技術(shù)條件的選擇
柱溫為80 ° c,室內(nèi)空氣檢測器溫度為160 ° c,柱流速為40ml/min,柱前壓力為0.05 mpa,進(jìn)口溫度為150 ° c,苯系物可在6min 內(nèi)完全分離。
3.3***空氣檢測限和***檢測濃度
檢出限是評價(jià)作為一個(gè)問題分析研究方法及測試主要儀器設(shè)備性能的重要因素指標(biāo), 是指某一企業(yè)特定環(huán)境分析教學(xué)方法,在給定的顯著性差異水平內(nèi),可以定性地從樣品中檢出待空氣檢測物質(zhì)的最小濃度或最小量。***檢出不同濃度是指在進(jìn)行一定經(jīng)濟(jì)條件下被檢出離子或官能團(tuán)能得到充分肯定沒有結(jié)果的***標(biāo)準(zhǔn)濃度。以空白實(shí)驗(yàn)試劑的3倍噪聲標(biāo)準(zhǔn)差以及計(jì)算檢出限,得到提高甲苯的檢出限為0.4g/ml(進(jìn)樣1μl),***檢出濃度為0.25mg/m3(采樣體積為1.5L,個(gè)體通過采樣體積為12L)
3.4室內(nèi)空氣檢測精密度和分析效率
選用了80個(gè)清潔活性炭管,分為3組,分別注入173.38毫克/毫升10、100和200 sl的甲苯標(biāo)準(zhǔn)儲備液,對應(yīng)的甲苯質(zhì)量分別為1.734、17.338和34.676 sg。活性炭管被添加到凈化CS2分析的第二天,以確定每個(gè)碳管的含量計(jì)算分析效率,平均分辨率效率>93%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的范圍4.57%至6.75%(表2)。
3.5 干擾試驗(yàn)
用微型注射器將苯、甲苯和二甲苯的1升溶液分別注入含有適量二硫化碳的5毫升溶液中?;旌先芤鹤⑷?l 后,ac-1柱對苯、甲苯、二甲苯有較好的分離效果。
3.6 現(xiàn)場應(yīng)用
室內(nèi)環(huán)境檢測空氣中甲苯的暴露水平,選擇有代表性的工作場所進(jìn)行定點(diǎn)采樣,對不同工作崗位的工人進(jìn)行個(gè)體采樣。室內(nèi)環(huán)境檢測結(jié)果表明,涂裝車間甲苯暴露水平在(4.7 ~ 4.9) mg/m3之間,工人暴露時(shí)間的濃度TWA范圍為(1.8 ~ 3.5) mg/m3,符合《工作場所職業(yè)接觸危險(xiǎn)因素限值化學(xué)危險(xiǎn)因素》的要求
表3 涂裝車間進(jìn)行不同社會工作人員崗位的采樣結(jié)果
4.結(jié)論
氣相色譜法室內(nèi)環(huán)境檢測到空氣中甲苯含量!車間室內(nèi)空氣中甲苯濃度為(4.7 ~ 4.9) mg/m ~ 3,個(gè)體采樣監(jiān)測工作人員的工作時(shí)間為(1.8 ~ 3.5) mg/m ~ 3,符合室內(nèi)空氣檢測標(biāo)準(zhǔn)中甲苯限值的要求。實(shí)踐證明,氣相色譜法法是一種特點(diǎn)明顯、可行性高的方法,具有良好的發(fā)展前景。