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1.分光光度法 測定方法主要是乙酰丙酮法,變色酸方法,幾個MBTH方法,付款方法品紅,AHMT等。 1.1乙酰丙酮法 乙酰丙酮法原理是利用企業(yè)甲醛與乙酰丙酮及氨生成一個黃色這些化合物二乙酰基二氫盧剔啶后,412nm下進行使用分光光度分析測定。 這種方法的***優(yōu)點是簡單,穩(wěn)定,誤差小,從乙醛干擾,有色溶液是12小時穩(wěn)定;缺點是靈敏度低,為0.25mg / L的***檢測濃度,僅對于甲醛的高濃度的相對測定。缺點是速度慢響應(yīng)方法需要約60分鐘; SO2干擾測量(亞硫酸氫鈉用作保護劑可以消除)。這種方法是很傳統(tǒng)的,廣泛的應(yīng)用。 1.2變色酸法(CTA法 變色酸法又稱鉻酸法。 甲醛與變色酸(1,8- 二羥基萘 -3,6- 二磺酸)在濃硫酸溶液中反應(yīng)生成紫色化合物。 該化合物的***吸收波長為580nm,可用光譜儀分析。 改變變色酸的濃度,采用不同的采樣方法,可以滿足不同濃度甲醛的檢測要求。 以0.1% 變色酸-86% 硫酸溶液為吸收液,檢出限可達20g / l,用1% 亞硫酸鈉溶液吸收甲醛,變色酸濃度改為5% ,方法穩(wěn)定,靈敏度高。 該方法簡便、快速、靈敏,缺點是在濃硫酸介質(zhì)中難以控制,醛、烯及二氧化氮干擾測定。 1.3酚試劑法 與試劑酚產(chǎn)生三嗪原理MBTH方法甲醛反應(yīng),惡嗪在高達的660nm的摩爾吸光系數(shù)ε劑形成的青色化合物在高氧化鐵,顏色深度正比于化合物的甲醛含量的酸性溶液,以7.0×104, 0.015mg的測定方法甲醛非常敏感檢測限/方法的L.缺點是乙醛,丙醛上干擾的存在的測量結(jié)果;在室溫下反應(yīng)限制溫度低于15,不完全的顏色,20至35個最完整的色彩15分鐘,4小時,穩(wěn)定的吸收常數(shù)。 1.4副品紅法 副品紅法原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成一個紫色絡(luò)合物,其***可以吸收峰在570nm處,檢測限為50μg/L。本法的優(yōu)點是簡便方法靈敏,其它醛和酚不干擾進行測定;缺點是褪色快,靈敏度要求不高,易受溫度環(huán)境影響,使用了大量有毒的汞試劑,而且不能生色化合物發(fā)展需要我們至少60min才能真正達到社會穩(wěn)定的吸收。使用企業(yè)流動以及注射分析技術(shù),可消除由于分光光度法作為顯色慢、靈敏度低和穩(wěn)定性差的缺點。 1.5AHMT法 與4-氨基-3-氨基-5-巰基-1,2,3-三唑(AHMT)在堿性條件下縮合,然后于6巰基AHMT法原理甲醛碘酸鉀氧化-5-三唑[4 ,3-b]四嗪-S-紫色化合物,比色測定。該方法的優(yōu)點是乙酰丙酮法的抗干擾能力,以及MBTH方法副玫瑰苯胺方法嚴重干擾六胺,以這種測量方法無干擾,因此,這是釋放測量期間交聯(lián)的甲醛樹脂的有效方法;靈敏度越高,檢測限為0.01mg / m 3,更適合于檢測在一般的室內(nèi)空氣的;缺點是,隨著時間的推移顏色逐漸加深,標準溶液和顯色的顯色反應(yīng)的要求,反應(yīng)時間,必須嚴格均勻樣本溶液,測量在彩色系統(tǒng)550nm處的***吸收波長處測定,CO 2 +,Cu2 +的干擾。 1.6溴化鉀-亞甲基藍法 溴酸鉀-亞甲基藍法的原理是甲醛能加速溴酸鉀在酸性介質(zhì)中的氧化,降低體系的吸光度,從而快速測定甲醛含量。 亞甲基藍的***吸收峰在665nm 處,kbro3在 h2so4介質(zhì)中的吸收峰略有下降,但加入甲醛后 kbro3的吸收顯著下降,△ a 的下降與甲醛濃度成正比。 1.7銀-Ferrozine法 銀-Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化處理甲醛并被還原為Ag,產(chǎn)生的Ag與Fe3+定量分析反應(yīng)可以生成Fe2+,F(xiàn)e2+與菲洛嗪(Ferrozine)形成中國有色金屬配合物,在562nm處測定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛質(zhì)量濃度水平成正比,摩爾作為吸光能力系數(shù)ε=5.58×104,靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。 杭州測量甲醛,除甲醛,甲醛處理,甲醛杭州管理機構(gòu),甲醛處理辦公室 2.色譜法 色譜法研究主要方法有氣相色譜、高效液相色譜法、離子交換色譜法等,直接可以利用色譜法使用較少,一般是和其它問題分析以及儀器相連用,如GC-MS、HPLC-UV等 2.1 氣相色譜法 氣相色譜具有操作簡單,線性范圍廣,分離性好等優(yōu)點 氣相色譜法主要采用直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巰基乙胺法。 2.1.1直接法 直接法簡便、快速、直接,克服了樣品前處理、操作復(fù)雜、試劑消耗大、選擇性差的缺點。 樣品經(jīng)柱分離,氫火焰離子化檢測器鑒定,檢出限為0.01 mg / m3。 該方法可用于空氣中甲醛的測定。 2.1.2DNPH法 DNPH硫酸含有樣品酸溶液后與甲醛反應(yīng),生成2,4-二硝基苯基腙,宮向紅等。水甲醛的57米制品,腙產(chǎn)物用正己烷萃取,用無水硫酸鈉和除去干燥水取樣ECD檢測器檢測,檢出限為6.2?g/L(6.2pg/μL)、許瑛華等研究中國化妝品中游離以及甲醛進行測定,采用氧化環(huán)己烷作為萃取技術(shù)生成腙,μECD檢測器可以檢測,檢測限為5.75?克/升(5.75pg /μL)。該法優(yōu)點是靈敏度高,對低分子量醛的分離技術(shù)非常重要有效;缺點是儀器進行設(shè)備管理要求具有很高,測定范圍較窄,難以得到解決衍生物同分異構(gòu)體的分離分析問題。 2.2高效液相色譜法 HPLC甲醛與2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應(yīng)生成腈。 衍生化產(chǎn)物醛腈提取后,用有機溶劑富集,在一定溫度下蒸發(fā)濃縮,然后用甲醇或乙腈溶解或稀釋,最后用色譜法測定。 Robert J. Kieber等人 采用四氯化碳萃取,乙腈稀釋,HPLC分離后,紫外308nm檢測。 該方法的檢出限為3μg/L(10N m),其他脂肪醛不干擾測定。 DNPH法的優(yōu)點是檢出限很低,缺點是有其他醛酮,也與DNPH發(fā)生反應(yīng),會導(dǎo)致分析時間較長,需要流動相梯度 杭州甲醛檢測,除甲醛外,杭州甲醛管理機構(gòu),辦公室甲醛管理 3.電化學(xué)法 電化學(xué)方法包括極譜吸附伏安法衍生劑和蠟的兄弟 3.1示波極譜法 示波極譜法原理是在70℃的HAc-NH4Ac緩沖工作溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮進行反應(yīng)可以生成二乙酰基二氫盧剔啶,在滴汞電極上還原過程中產(chǎn)生-0.96V不可逆氧化還原波。甲醛質(zhì)量濃度在0.020~10μg/mL范圍內(nèi)與極譜峰高呈良好的線性相關(guān)關(guān)系,檢測線上限為0.02μg/10mL。示波極譜法測定環(huán)境空氣中甲醛的靈敏度和準確度都很高,適合于分析測定以及室內(nèi)設(shè)計空氣中微量存在甲醛。 3.2吸附伏安法 在pH 9.7測定NH3-NH4CL甲醛的反應(yīng)產(chǎn)物和芝的緩沖溶液試劑在電極表面上滴汞吸附,檢測限為2.4μg/ L,6?240μg/ L的線性范圍中,該方法提供了靈敏,方便,快捷,甲醛,可用于在線檢測 3.3“哥臘”衍生其他試劑法 其原理是醛可以通過與氨及其衍生物的加成反應(yīng)生成。 產(chǎn)物具有還原性碳氮雙鍵,易于在電極上還原。 “ gela”試劑是一種衍生試劑。 甲醛與“ gela”試劑反應(yīng)生成電活性產(chǎn)物,并在銀基汞膜電極上檢測到甲醛。 該方法的檢出限為7.610-8mol / l 甲醛,可同時測定乙醛。 該方法適用于空氣中甲醛的測定。 3.4 熒光法 在醋酸-醋酸銨介質(zhì)中,甲醛與乙酰丙酮形成3,5- 二乙酰基 -1,4- 二氫 lutidine (ddl)。馬威等使甲醛與乙酰丙酮-乙酰銨反映,在pH=5.9~6.1下,60℃水浴加熱20min后,在415nm激起光和508nm發(fā)射光下測定,***檢測限為1.4mg/L(0.0014μg/mL);蔡貴杰測定食物中甲醛的***檢測限為4.1μg /L(0.041μg /10mL);樊靜等接納甲醛催化溴酸鉀氧化羅丹明6G的反映,測定織物中甲醛含量,***檢測限為5.8μg/L;而岑嶺等接納甲醛催化碘酸鉀氧化絢爛甲酚藍道理測定氛圍中的甲醛,100℃水浴5min后,冷卻以終止反映,在645nm除測定熒光強度,***檢出限為8.4×10-3μg/L(8.4×10-3mg /L),線性局限為0.03~0.29mg/L;Qijia Fan等報導(dǎo),與1,3-環(huán)己二酮(CHD)乙酸銨 - 鹽酸溶液作為吸收劑以捕獲在微(痕量)甲醛量,395nm激發(fā)光,并在465測量所發(fā)射的光,所述液體檢測極限到6nm的大氣( 180ng / L)。熒光分析法因具有中國快速、簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點而受到影響人們可以廣泛的重視,尤其是主要用于進行室內(nèi)空氣污染環(huán)境中痕量甲醛的分析技術(shù)監(jiān)測,其優(yōu)點更為突出。 3.5化學(xué)發(fā)光(CL方法 該法首要基于沒食子酸-過氧化氫-甲醛系統(tǒng)的化學(xué)發(fā)光,常薇、李光浩等固定打針-化學(xué)發(fā)光法對氛圍、水中的甲醛舉行測定,***檢測限為0.2mg/L(2×10-7g/mL)。化學(xué)發(fā)光分析法研究具有靈敏度高,線性變化范圍寬,儀器技術(shù)設(shè)備進行簡單等優(yōu)點。 杭州測量甲醛,除甲醛,甲醛處理,甲醛杭州管理機構(gòu),甲醛處理辦公室 4.化學(xué)滴定法 化學(xué)滴定法主要有電位滴定法、碘量法和酸堿滴定法。 4.1電位滴定法 電位滴定法的原理是:HCHO + I2 = 2KI + HCOO- + H 2 O,KI +硝酸銀的AgI = + KNO 3。通過添加硝酸銀溶液中,該系統(tǒng)的電極電勢逐漸降低,電極的電勢被作圖φ加入硝酸銀標準溶液電位滴定曲線獲得VSP滴定終點體積的體積V,計算出對應(yīng)于甲醛濃度TC。 4.2碘量法 碘量法原理為在堿性環(huán)境介質(zhì)(NaOH)中,碘歧化為次碘酸鈉和碘化鈉,次碘酸鈉進行氧化反應(yīng)溶液中游離的甲醛為甲酸鈉,適當(dāng)通過酸化,剩余的次碘酸鈉與碘酸鈉又生成碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉作為標準不同溶液以及滴定。根據(jù)總碘量和硫代硫酸鈉的用量,可對應(yīng)企業(yè)獲得大量甲醛的量。反應(yīng)為: 4.3酸堿滴定法 酸堿滴定原理是弱堿性(pH值<9.4)與亞硫酸鈉甲醛替換的NaOH取決于硫酸與量反應(yīng),百里酚酚酞作為指示劑,用褪于藍色的標準硫酸溶液滴定,得到甲醛的相應(yīng)的量。反應(yīng)式為: 除此問題以外,還有間苯三酚法、離子交換色譜法、紅外吸收光譜法、薄層進行色譜-OPLC (overpressuredlayerchromatography)等其它因素分析研究方法。 杭州甲醛檢測公司用的是多種檢測方法中的哪一種?由于各種分析方法的靈敏度和準確性,不同方法測定甲醛含量需要考慮樣品特性和分析要求以及儀器。